Het bedrijf Tiantai Cellulose is gespecialiseerd in onderzoek, ontwikkeling, productie en verkooppromotie van HPMC-producten van hydroxypropylmethylcellulose.De zuiverheid van HPMC-hydroxypropylmethylcellulose is het meest zorgwekkende productonderwerp voor fabrikanten en gebruikers.Hier geven we fabrikanten van hydroxypropylmethylcellulose een gedetailleerde introductie, ik hoop te lezen om te helpen.
Bepaling van de zuiverheid van HPMC-hydroxypropylmethylcellulose
Het principe
Hydroxypropylmethylcellulose HPMC is onoplosbaar in 80% ethanol.Na vele malen oplossen en wassen wordt 80% ethanol opgelost in het monster gescheiden en verwijderd om zuivere hydroxypropylmethylcellulose HPMC te verkrijgen.
Rmiddel
Tenzij anders vermeld, mogen bij de analyse alleen reagentia worden gebruikt waarvan is bevestigd dat ze analytisch zuiver en gedestilleerd of gedeïoniseerd water of water van vergelijkbare zuiverheid zijn.
95% ethanol (GB/T 679).
Ethanol, 80% oplossing, verdun 95% ethanol (E.2.1) 840 ml met water tot 1 liter.
BMI (GB/T 12591).
Het instrument
Gemeenschappelijke laboratoriuminstrumenten
Magnetische verwarmingsroerder, roerstaaflengte ongeveer 3,5 cm.
Filtratiekroes, 40 ml, opening 4,5 μm ~ 9 μm.
Glazen schaal, φ10cm, centraal gat.
Beker, 400 ml.
Waterbad met constante temperatuur.
Oven, kan de temperatuur regelen op 105 ℃ ± 2 ℃.
Het programma
Weeg het monster nauwkeurig 3 g (nauwkeurig tot 0,001 g) in een bekerglas met constant gewicht, voeg 150 ml 80% ethanol toe bij 60 ℃ ~ 65 ℃, plaats de magnetische staaf in de magnetische verwarmingsroerders, bedek de oppervlakteschaal en plaats een thermometer in het midden gat, zet de verwarmingsroerders aan, pas de roersnelheid aan om spatten te voorkomen en houd de temperatuur op 60 ℃ ~ 65 ℃.Roeren gedurende 10 minuten.
Stop met roeren, plaats het bekerglas in een waterbad met constante temperatuur van 60 ℃ ~ 65 ℃, sta stil om onoplosbare stoffen te laten bezinken en giet de bovenstaande vloeistof zo volledig mogelijk in een filtratiekroes met constant gewicht.
Voeg 150 ml 80% ethanol bij 60 ℃ ~ 65 ℃ toe aan het bekerglas, herhaal de bovenstaande roer- en filterhandelingen en was vervolgens het bekerglas, de oppervlakteschaal, de roerstaaf en de thermometer zorgvuldig met 80% ethanol bij 60 ℃ ~ 65 ℃, zodat de onoplosbare materie wordt volledig overgebracht naar de smeltkroes en de inhoud van de smeltkroes wordt verder gewassen.Tijdens deze handeling moet gebruik worden gemaakt van afzuiging en het uitdrogen van de cake moet worden vermeden.Als er deeltjes door het filter gaan, moet de aanzuiging worden vertraagd.
Opmerking: er moet voor worden gezorgd dat het natriumchloride in het monster volledig wordt weggespoeld met 80% ethanol.Indien nodig kan met 0,1mol/L zilvernitraatoplossing en 6mol/L salpeterzuur worden gecontroleerd of het filtraat chloride-ionen bevat.
Bij kamertemperatuur werd de inhoud van de kroes twee keer gewassen met 95% ethanol van 50 ml, en tenslotte met 20 ml ethylalcohol voor secundair wassen.De filtratietijd mag niet te lang zijn.De smeltkroes werd in een bekerglas geplaatst en op het stoombad verwarmd totdat er geen ethylalcoholgeur meer werd waargenomen.
Let op: wassen met ethylmi is nodig om de ethanol volledig uit de onoplosbare substantie te verwijderen.Als ethanol vóór het drogen in de oven niet volledig wordt verwijderd, is volledige verwijdering tijdens het drogen in de oven niet mogelijk.
De smeltkroes en het bekerglas werden in een oven bij 105 ℃ ± 2 ℃ geplaatst om gedurende 2 uur te drogen, vervolgens overgebracht naar de droger om gedurende 30 minuten af te koelen en gewogen, en gedurende 1 uur gedroogd en gewogen om af te koelen totdat de massaverandering niet meer dan 0,003 g bedroeg. .In geval van massatoename tijdens 1 uur drogen, zal de laagst waargenomen massa de overhand hebben.
De resultaten berekend
De zuiverheid van HPMC-hydroxypropylmethylcellulose werd berekend als massafractie P, en de waarde werd uitgedrukt als%
M1 — massa gedroogde onoplosbare stoffen, in grammen (g);
M0 — Massa van het testonderdeel, in gram (g);
W0 — Vocht- en vluchtige inhoud van het monster, %.
Het rekenkundig gemiddelde van de twee parallelle metingen wordt als meetresultaat tot één decimaal teruggebracht.
Pbeslissing
Het absolute verschil tussen de twee onafhankelijke metingen verkregen onder herhaalbaarheidsomstandigheden is niet groter dan 0,3%, op voorwaarde dat groter dan 0,3% niet groter is dan 5%.
Posttijd: 14 februari 2022